液相色譜儀的校準是一項復雜而重要的工作，需要嚴格按照操作規程進(jìn)行，以確保儀器的準確性和可靠性。定期進(jìn)行校準可以及時(shí)發(fā)現和解決儀器存在的問(wèn)題，保證分析結果的質(zhì)量，為科研和生產(chǎn)提供可靠的數據支持。
 

　　1.紫外檢測器校準
 

　　-波長(cháng)準確性校準：使用具有已知吸收波長(cháng)的標準物質(zhì)，如重鉻酸鉀的硫酸溶液。將檢測器與記錄儀聯(lián)好，接通電源穩定后，先將檢測波長(cháng)調至特定波長(cháng)，如235nm，然后用流動(dòng)相將標準物質(zhì)注入檢測器，得到其吸收曲線(xiàn)。記錄實(shí)際波長(cháng)，與標準波長(cháng)進(jìn)行對比，計算出波長(cháng)示值誤差。重復測定多次，取各點(diǎn)差值即為波長(cháng)重復性誤差。
 

　　-靈敏度校準：配制一系列不同濃度的標準溶液，在選定的波長(cháng)下分別進(jìn)行檢測。以濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制標準曲線(xiàn)。根據標準曲線(xiàn)的斜率和線(xiàn)性范圍，評估檢測器的靈敏度是否符合要求。如果靈敏度不足，可能需要調整燈的能量輸出或更換老化的燈泡等。
 

　　2.熒光檢測器校準
 

　　-激發(fā)波長(cháng)和發(fā)射波長(cháng)校準：選擇一種熒光特性已知的標準物質(zhì)，如羅丹明B溶液。將熒光檢測器的激發(fā)波長(cháng)和發(fā)射波長(cháng)分別調至該標準物質(zhì)的發(fā)射波長(cháng)附近，然后進(jìn)行掃描。記錄熒光強度隨波長(cháng)變化的光譜圖，確定實(shí)際的激發(fā)波長(cháng)和發(fā)射波長(cháng)與標準值的差異，并進(jìn)行相應的調整。
 

　　-靈敏度和線(xiàn)性范圍校準：制備不同濃度的標準熒光溶液，在固定的激發(fā)波長(cháng)和發(fā)射波長(cháng)下進(jìn)行檢測。繪制熒光強度與濃度的標準曲線(xiàn)，檢查其線(xiàn)性范圍和相關(guān)系數。根據校準結果，對檢測器的增益、狹縫寬度等參數進(jìn)行優(yōu)化，以提高檢測的靈敏度和準確性。

 

　　液相色譜儀的使用注意事項：
 

　　-在進(jìn)行任何校準操作之前，請務(wù)必遵守操作手冊和安全指南。
 

　　-確保實(shí)驗室內通風(fēng)良好，以避免有害氣體的積聚。
 

　　-佩戴適當的個(gè)人防護裝備，如手套、護目鏡等。
 

　　-確保實(shí)驗室內的溫度和濕度穩定，避免對儀器性能產(chǎn)生不利影響。
 

　　-避免在有強烈振動(dòng)或電磁干擾的環(huán)境中使用。
 

　　-定期清潔和維護，包括更換濾網(wǎng)、清洗流路等。
 

　　-檢查儀器的密封件和接頭是否緊固，防止泄漏。
 

　　-遵循制造商的建議進(jìn)行儀器的保養和維修。
 

　　-使用高純度的試劑和溶劑，避免引入雜質(zhì)或干擾物。
 

　　-確保樣品溶液的制備準確無(wú)誤，避免濃度誤差。
 

　　-對于易揮發(fā)或不穩定的樣品，請采取適當的保存措施。
 

　　-準確記錄所有校準數據和結果，以便后續分析和比較。
 

　　-如果發(fā)現異常數據或偏差較大的情況，請及時(shí)排查原因并重新校準。